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水热反应釜粘壁的问题如何解决?

更新时间:2024-01-23   点击次数:767次
  水热反应釜又称聚合反应釜,消解罐,高压罐、高压消解罐、反应釜、压力溶弹,水热合成反应釜、消化罐、水热合成釜、实验用反应釜,它可手动螺旋坚固,高适用温度为180 ℃;高温度可达230℃。

  水热反应釜是一种能分解难溶物质的密闭容器。可用于原子吸取光谱及等离子发射等分析中的溶样预处理;也可用于小剂量的合成反应;还可利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的。在气相、液相、等离子光谱质谱、原子吸取和原子荧光等化学分析方法中做样品前处理,是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手。

  水热反应釜可在铅、铜、镉、锌、钙、锰、铁、汞等重金属测定中应用,还可作为一种耐高温耐高压防腐高纯的反应容器,以及有机合成、水热合成、晶体生长或样品消解萃取等方面。在样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等。因此,在石油化工、生物医学、材料科学、地质化学、环境科学、食品科学、商品检验等部门的研究和生产中被广泛使用。


  水热反应釜具有很多优势,例如,抗腐蚀性好,无有害物质溢出,减少污染,使用安全,升温、升压后,能快速无损失地溶解在常规条件下难以溶解的试样及含有挥发性元素的试样。外形美观,结构合理,操作简单,缩短分析时间,数据可靠。内有聚四氟乙烯衬套,双层护理,可耐酸,碱等。可代替铂坩埚解决高纯氧化铝中微量元素分析的溶样处理问题。

  通常有四个工艺因素会导致水热合成反应釜粘壁:

  1、原料因素,尿素中硫酸盐的含量尽量低于

  因尿素中硫酸盐含量过高,当在树脂缩聚反应的后期加入尿素时,就相当于加入了固化剂,促使树脂快速交联成网状结构,若处理不及时,则会使树脂固化在反应釜内,因此,在生产中应选用标准的工业用尿素原料,使尿素中的硫酸盐含量限制在0.01%以下。

  2、操作的平衡程度掌握好

  当温度、压力等制胶工艺指标控制不稳定或波动过大时,树脂缩聚反应进程不均,容易造成粘壁。故在生产操作中,应缓慢加压、升温。一般通入约0.15Mpa的水蒸汽保持2~3min后再缓缓提压升温。提升速度以每分钟0.1~0.15Mpa为宜。

 

  3、釜壁温差要注意:

  冷却介质温度过低或突然降温,使釜壁温度与物料的温差过大,造成接触不锈钢反应釜釜壁的胶液粘壁。因此无论是加热还是冷却都应在合理温差范围内进行,通常蒸汽使用温度应小于180℃,温差热冲击应小于120℃,冷却冲击应小于90℃。同时应注意确定适宜的冷却介质进、出口温度,保持平衡操作。

  4、反应温度和时间

  当水热合成反应釜反应液温度低于80℃时,若用氯化氨作催化剂,由于氯化氨反应速度快,PH值显示不出来,待温度升高后,PH值迅速下降,反应速度加快,缩聚反应过于激烈造成凝胶而出现粘壁。另外,缩聚反应时间过长,树脂的分子量大,黏度过高也易出现粘壁现象。因此,操作时应正确控制缩聚反应的温度和时间,及时终止反应。一般反应液温度控制在0~95℃以内为宜。